Zdravím!
Možná už to tu někde zaznělo ale sháním azid sodný. Už jsem obvolal většinu spec. prodejen a vždy jsem nepochodil. Nevíte někdo kde se dá snadno sehnat a nebo nemáte někdo na prodej? Prosím pište na SZ.
Azid sodný
Moderátor: Moderátoři
S tím NaN<sub>3</sub> to nebude lehké. Abys ho sehnal, musíš mít 18 a víc roků a živnostenskou licenci. Když tohle zvládneš, tak se připrav na to, že je až brutálně drahý (na stránce http://www.thermofisher.cz/eshop/60040_0100.html stojí 100g skoro 700 Kč), ale zase se z něho dá vyrobit přibližně dvojnásobné množství docela kvalitního Pb(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>.
Cituji ze starého PXD:
Výroba azidu olovnatého v laboratoři:
Výchozí surovinou pro přípravu azidu olovnatého je azid sodný. Není sice zrovna nejlevnější (cena se pohybuje kolem 500-800Kč/100g NaN3), ale když uvážíme, že z tohoto množství můžeme připravit 220g azidu olovnatého a v jedné rozbušce použijeme pod 400mg azidu, je to cena již přijatelná.
Pokud budeme azid olovnatý připravovat v laboratoři v malém množství do 20g v jedné šarži, nemusíme upravovat pH roztoku pomocí NaOH, dokonce bychom ani nemuseli použít přídavek dextrinu, ale s ohledem na bezpečnost (ne každý postupuje přesně podle návodu a někteří si je různě upravují) radši dextrin použijeme. Ti, kteří nemají ve své "labině" k dispozici dextrin mohou použít jako náhražku i rozpustný škrob.
Mimochodem na starém PXD je o Pb(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub> velice pěkně zpracovaná stránka (samozdřejmě v offline verzi - http://www.jergym.hiedu.cz/~canovm/vybu ... zid_pb.htm).
Cituji ze starého PXD:
Výroba azidu olovnatého v laboratoři:
Výchozí surovinou pro přípravu azidu olovnatého je azid sodný. Není sice zrovna nejlevnější (cena se pohybuje kolem 500-800Kč/100g NaN3), ale když uvážíme, že z tohoto množství můžeme připravit 220g azidu olovnatého a v jedné rozbušce použijeme pod 400mg azidu, je to cena již přijatelná.
Pokud budeme azid olovnatý připravovat v laboratoři v malém množství do 20g v jedné šarži, nemusíme upravovat pH roztoku pomocí NaOH, dokonce bychom ani nemuseli použít přídavek dextrinu, ale s ohledem na bezpečnost (ne každý postupuje přesně podle návodu a někteří si je různě upravují) radši dextrin použijeme. Ti, kteří nemají ve své "labině" k dispozici dextrin mohou použít jako náhražku i rozpustný škrob.
Mimochodem na starém PXD je o Pb(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub> velice pěkně zpracovaná stránka (samozdřejmě v offline verzi - http://www.jergym.hiedu.cz/~canovm/vybu ... zid_pb.htm).
Tak to vypadá na docela velkou "srandu" při výrobě.
Začneme citací z Uranitu:
Preparace azidu sodného-Stolleho zpusob
1. Příprava amylnitritu
200 g amylalkoholu smícháme s 210 ml 34% HCl v 2000 ml kuželové baňce k takto vzniklému vychlazenému roztoku přidáváme po částech vychlazený roztok 157 g NaNO2 (udržujeme teplotu na 0-4°C). Pote směs necháme v chladu cca 4 hodiny. Pote přidáme 400 ml vody a protřepeme spodní vrstva obsahuje produkt a horní je vodný roztok NaCl.
Amylnitrit je žlutý olej nerozpustný ve vodé, dobře rozpustný v ethanolu. Vře při 94-97°C, jeho hustota je 0,902 g cm-3.
Páry amylnitritu způsobují bolesti hlavy.
2. Příprava azidu sodného Stolleho způsobem
133 g síranu hydrazinia se po dobu 5 hodin promíchává s 62 g NaOH (polovina stechiometrického množství) a 270 ml vody (laboratoni teplota). Potom se přilije 4 litry ethanolu, 200 g amylnitritu a přidá se 62 g NaOH (druhá polovina). Celý objem směsi se promíchává po dobu 40 hodin. Poté se základní objem ethanolu oddestiluje. Amylalkohol se odestiluje s vodními parami a po oddělení se recykluje zpět na výrobu amylnitritu. Zbývající kapalina obsahuje směs azidu sodného a síranu sodného.
Azid sodný a síran sodný oddělíme na základě jejich rozdílné rozpustnosti.
Výtěžek: 60-70% teorie
(Jinak docela pěkná stránka o amylalkoholu (-ech) (1-pentanolu) je tady: http://en.wikipedia.org/wiki/Amyl_alcohol)
Takže nakoupit chemky, pokud nejsou, hlavně asi síran hydrazinia a amylakohol. Mají ho třeba ve HiChemu nebo Vitrumu.
Vitrum:
obj. č.: 221 430 025 100
Amylalkohol p.a. 1000 ml asi 424 Kč s DPH
obj. č.: 221 430 813 025
Síran hydrazinia p.a. 250 g asi 403 Kč s DPH
(u HiChemu jsem nenašel ceny )
Tak co, jak to vypadá s tou výrobou ?
Začneme citací z Uranitu:
Preparace azidu sodného-Stolleho zpusob
1. Příprava amylnitritu
200 g amylalkoholu smícháme s 210 ml 34% HCl v 2000 ml kuželové baňce k takto vzniklému vychlazenému roztoku přidáváme po částech vychlazený roztok 157 g NaNO2 (udržujeme teplotu na 0-4°C). Pote směs necháme v chladu cca 4 hodiny. Pote přidáme 400 ml vody a protřepeme spodní vrstva obsahuje produkt a horní je vodný roztok NaCl.
Amylnitrit je žlutý olej nerozpustný ve vodé, dobře rozpustný v ethanolu. Vře při 94-97°C, jeho hustota je 0,902 g cm-3.
Páry amylnitritu způsobují bolesti hlavy.
2. Příprava azidu sodného Stolleho způsobem
133 g síranu hydrazinia se po dobu 5 hodin promíchává s 62 g NaOH (polovina stechiometrického množství) a 270 ml vody (laboratoni teplota). Potom se přilije 4 litry ethanolu, 200 g amylnitritu a přidá se 62 g NaOH (druhá polovina). Celý objem směsi se promíchává po dobu 40 hodin. Poté se základní objem ethanolu oddestiluje. Amylalkohol se odestiluje s vodními parami a po oddělení se recykluje zpět na výrobu amylnitritu. Zbývající kapalina obsahuje směs azidu sodného a síranu sodného.
Azid sodný a síran sodný oddělíme na základě jejich rozdílné rozpustnosti.
Výtěžek: 60-70% teorie
(Jinak docela pěkná stránka o amylalkoholu (-ech) (1-pentanolu) je tady: http://en.wikipedia.org/wiki/Amyl_alcohol)
Takže nakoupit chemky, pokud nejsou, hlavně asi síran hydrazinia a amylakohol. Mají ho třeba ve HiChemu nebo Vitrumu.
Vitrum:
obj. č.: 221 430 025 100
Amylalkohol p.a. 1000 ml asi 424 Kč s DPH
obj. č.: 221 430 813 025
Síran hydrazinia p.a. 250 g asi 403 Kč s DPH
(u HiChemu jsem nenašel ceny )
Tak co, jak to vypadá s tou výrobou ?
Postup preparace je pri dodrzeni bezpecnostnich zasad (nejim, nepiju, rukavice, stit, digestor - vetrani) celkem jednoduchy.
Cena chemikalii je ovsem neco jineho. Ja jsem snad krome anorganickych kyselin nikdy nic nekupoval, vetsinu chemikalii jsem sehnal ze zrusenych laborek a skladu.
Amylalkohol jde nahradit ethylalkoholem (ethylnitrit je ovsem tekavejsi).
Preparace vychazi z relativne (pro bezneho smrtelnika) dostupnych chemikalii.
Cena chemikalii je ovsem neco jineho. Ja jsem snad krome anorganickych kyselin nikdy nic nekupoval, vetsinu chemikalii jsem sehnal ze zrusenych laborek a skladu.
Amylalkohol jde nahradit ethylalkoholem (ethylnitrit je ovsem tekavejsi).
Preparace vychazi z relativne (pro bezneho smrtelnika) dostupnych chemikalii.
Jednou jsem ho videl na vanoce
Gold "3-Ethyl-1,2,2-trimethyl-bicyclo[2.1.0]pentane"
Gold "3-Ethyl-1,2,2-trimethyl-bicyclo[2.1.0]pentane"